不得不說,工業(yè)硅的用途十分廣泛,涉及到鋼鐵、化工、電子、醫(yī)藥等領(lǐng)域。在鋼鐵領(lǐng)域中,硅鋁合金作為強(qiáng)復(fù)合脫氧劑,在煉鋼規(guī)程中代替純鋁提高脫氧劑利用率,凈化鋼液,提高鋼材質(zhì)量。汽車行業(yè)中對工業(yè)硅的需求也相當(dāng)大,可以說當(dāng)?shù)氐钠嚬I(yè)發(fā)展?fàn)顩r對工業(yè)硅的市場興衰有直接的影響。在工業(yè)硅中SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為98%以上,而雜質(zhì)元素含量直接影響著產(chǎn)品質(zhì)量。本文采用陶瓷電熱板和ICP-AES法測定工業(yè)硅中11種雜質(zhì)元素。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器:
陶瓷電熱板HT-300(格丹納)
2.試劑:
氫氟酸
硝酸
高氯酸
鹽酸
3.陶瓷電熱板消解樣品方法:
將工業(yè)硅樣品先處理,在萬分之一電子天平準(zhǔn)確稱取0.25g(精確至0.0001g),將試樣置于150mL 燒杯中,用移液管沿杯壁加入2.5mL氫氟酸,將壁上的樣品沖洗到燒杯底部,輕輕搖動燒杯,使樣品和氫氟酸混在一起,然后緩慢滴加2mL硝酸使樣品逐漸溶解,待劇烈反應(yīng)停止后,再加入1mL高氯酸。在陶瓷電熱板95℃左右的溫度下,加熱約30min,使樣品完丨全溶解至清亮,再加入5mL鹽酸,用少許水沖洗燒杯壁,繼續(xù)加熱5min,取下,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測。
陶瓷電熱板HT系列為扁薄的板狀設(shè)計,機(jī)身約8cm,結(jié)構(gòu)簡單加熱均勻,易于安裝和使用。 陶瓷電熱板采用玻璃陶瓷等材質(zhì)作為外層殼體,具有耐酸堿腐蝕、易清潔的特性。封閉式加熱,加熱時無明火、無異味,安全性較好,適用于各種工作環(huán)境。
二、結(jié)果與討論
經(jīng)上機(jī)測定后,發(fā)現(xiàn)工業(yè)硅中Al、Ca、P、W、Mo、Ni等元素只用HNO3、HClO4、HF分解,結(jié)果偏低。如加入HCl才會使測定結(jié)果正常。用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次試驗(yàn),對測定結(jié)果進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)加入10 mL HF,緩慢滴加8 mol/L HNO3直至樣品溶解后再過量5 mL,加入10 mL HCl和5 mL HClO4,可使樣品分解完丨全。
三、結(jié)論
陶瓷電熱板-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定工業(yè)硅中微量元素的方法,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,方法可以滿足工業(yè)硅試樣檢驗(yàn)的需要。