一、儀器操作
1.儀器停止微波后 15 分鐘之內(nèi)不要關(guān)機(jī),以保證儀器高壓部分充分冷卻。必須保持微波腔體、轉(zhuǎn)盤、腔體保護(hù)板干燥清潔。
2.開關(guān)機(jī)間隔應(yīng)大于一分鐘。
3.不要空載運(yùn)行儀器。
二、傳感器
紅外溫度傳感器:必須保持窗口的干燥清潔。
三、消解樣品準(zhǔn)備
建議不要使用高氯酸,使用硫酸、磷酸時(shí)應(yīng)有嚴(yán)格的溫控措施。
不得在反應(yīng)罐內(nèi)使用堿類、鹽類來消解樣品。
樣品未知時(shí)或有機(jī)基體樣品,干樣品量不得大于 0.5 克,無機(jī)基體樣品應(yīng)小于 1g。
溶液量不小于 5mL,不大于 20mL。
· 加樣時(shí)不要使樣品沾在內(nèi)襯壁上。
· 加入試劑時(shí),保證試劑順著內(nèi)襯壁緩緩流下,以免加入過猛把樣品沖洗到內(nèi)襯壁上。
· 加入試劑后,確保樣品與試劑充分接觸。
· 預(yù)消解:加入試劑后,反應(yīng)罐開口情況下,在通風(fēng)柜內(nèi)放置15-30 分鐘,以避免樣品在密閉情況下劇烈反應(yīng)。對(duì)于可能含有易發(fā)生劇烈反應(yīng)成分的樣品,如食品、化妝品、粉末樣品,應(yīng)在 120℃條件下開口預(yù)消解 30 分鐘。
· 同一批消解必須保證每個(gè)反應(yīng)罐內(nèi)試劑相同,樣品類型一致,稱樣量偏差小于 10%。
四、反應(yīng)罐
· 在同一批反應(yīng)中,不可混用不同型號(hào)的反應(yīng)罐。轉(zhuǎn)盤,外套,必須保證干燥清潔;外套不得浸泡清洗。
· 轉(zhuǎn)盤上擺放反應(yīng)罐時(shí),應(yīng)盡量均勻?qū)ΨQ。每批反應(yīng)罐最少 8 個(gè)。
· 反應(yīng)罐使用溫度不要超過 200 度,反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)罐內(nèi)的溶液減少量如果大于 20%,說明反應(yīng)罐泄壓過度,應(yīng)及時(shí)檢查原因。