土壤中的重金屬通常會以轉(zhuǎn)移的形式進(jìn)入到農(nóng)作物,從而對人體健康和自然環(huán)境造成嚴(yán)重危害。Tl作為劇毒重金屬元素,在我國由于Tl引發(fā)的土壤污染問題較少,對Tl的重視程度也遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于鉛、鎘等重金屬問題,對Tl的相關(guān)研究也少。本實驗利用實驗電熱板消解法-ICPMS內(nèi)標(biāo)法測定土壤中Tl元素含量,結(jié)果顯示準(zhǔn)確度高,精密性好,結(jié)果令人滿意。
儀器:
實驗電熱板(HT-200,廣州格丹納)
萬分之一分析電子天平
試劑:
硝酸溶液
鹽酸溶液
氫氟酸
電熱板消解步驟:
電子天平準(zhǔn)確稱取0.25g土壤樣品于50mL三角瓶中,加入1mL硝酸溶液、1mL鹽酸溶液及2mL氫氟酸于三角瓶中,置于實驗電熱板上加熱消解,把加熱條件輸入控制器后一鍵啟動。加熱完成后冷卻,定容至50mL。若消解液存在一些不溶物可靜置過夜或者離心以獲得澄清液。將得到的澄清液稀釋10倍作為試液,待上機測定。
校準(zhǔn)曲線的繪制:
配制濃度分別0.04μg/L、0.4μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按儀器操作條件用內(nèi)標(biāo)法測定,繪制校準(zhǔn)曲線。測得結(jié)果:線性方程為y=0.027x-0.001,相關(guān)系數(shù)r=0.9999。
試液的測定:
將稀釋后試液上機測定,步驟同校準(zhǔn)曲線測定方法。
檢出限:
取31次平行測定全程空白溶液,求得其標(biāo)準(zhǔn)偏差0.002mg/kg,當(dāng)置信度為99%時,檢出限為0.005mg/kg。
精密度:
取同一土壤樣品6份按上述方法消解所得的試液,上機測定,求得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
準(zhǔn)確度:
取10個GSS系列土壤標(biāo)樣,按本方法進(jìn)行消解測定。
從上表結(jié)果可知,測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相近,結(jié)果令人滿意。
結(jié)論:
以上實驗數(shù)據(jù)表明,實驗電熱板消解法對土壤樣品中提取Tl的效率較完丨全,方法檢出限遠(yuǎn)低于規(guī)范要求,具有較高精密度和準(zhǔn)確度的優(yōu)點,能滿足實驗和質(zhì)控要求。該法適合大批量土壤樣品中Tl的分析測定。實驗電熱板是加熱模塊和控制模塊分體設(shè)計,也就是一個主機加一個控制器,控制器可置于通風(fēng)櫥外使用,保證操作人員的安全,避免腐蝕性氣體對控制器的損害。整個加熱面都是采用耐酸堿、耐高溫、高傳導(dǎo)性的玻璃陶瓷材料制作,整機殼體經(jīng)過耐高溫的特氟龍防腐涂層處理。適合實驗室使用,能充分滿足實驗室和化學(xué)生產(chǎn)中大批量樣品的處理需要。