元素測定的樣品預(yù)處理傳統(tǒng)方法有濕法消解和干法消解。
傳統(tǒng)的加熱設(shè)備如電熱板、電爐等,因溫控精度不高、樣品受熱不均勻、樣品消解程度不統(tǒng)一、環(huán)境污染嚴(yán)重、消解元素易損失等問題,已逐漸被其它消解設(shè)備如微波消解儀、全自動消解儀等取代。
微波消解儀是目前應(yīng)用廣泛的消解設(shè)備。其原理是將樣品置于密閉消解罐中,使樣品與酸的混合物在微波場的作用下,表層不斷地?cái)噭悠屏选⒉粩嗟禺a(chǎn)生新鮮表面與酸反應(yīng),促使樣品快速溶解。
由于消解罐具有密閉性,在樣品與酸的反應(yīng)過程中,內(nèi)部分子間產(chǎn)生的劇烈振動和碰撞,會使罐內(nèi)溫度升高,罐內(nèi)壓力增大,壓力過大時(shí)消解罐會發(fā)生變形甚至破裂,引發(fā)安全隱患。同時(shí)微波消解后的消解液仍需加熱板、趕酸儀等設(shè)備來進(jìn)行升溫排酸處理,耗時(shí)費(fèi)力,影響工作效率,極易引入人為誤差,影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
而全自動消解儀又稱程序控溫石墨消解儀,作為無機(jī)樣品前處理設(shè)備,與微波消解儀有互補(bǔ)作用。全自動消解儀將傳統(tǒng)的平板加熱方式改為孔式、環(huán)繞立體加熱方式,加熱體的受熱面積更大,可使受熱體的底部和側(cè)面同時(shí)受熱,受熱更均勻。電腦控溫,使溫度波動幅度小,升溫速率更平穩(wěn),有效避免了樣品的升溫速率過快易使有機(jī)物含量高的樣品溢出等現(xiàn)象。
格丹納全自動石墨消解儀在操作上全自動化電腦操作代替人工,自動完成試劑添加、消解、補(bǔ)酸、趕酸、定容、搖勻及酸霧排放等工步,實(shí)現(xiàn)了消解過程的無人力值守,在樣品預(yù)處理過程中已顯示出其顯著的優(yōu)勢,被國內(nèi)外越來越多的實(shí)驗(yàn)室采用。
全自動消解儀在分析檢測中的應(yīng)用
目前,全自動消解儀正應(yīng)用于許多領(lǐng)域,如:環(huán)境、食品、醫(yī)藥、化工等。全自動消解儀在分析領(lǐng)域中的應(yīng)用具有快速高效、簡化操作程序、可無人值守、結(jié)果重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)。全自動消解儀不僅縮短了樣品前處理的時(shí)間,而且減少了有毒有害氣體以及熱源與實(shí)驗(yàn)人員的接觸時(shí)間,減輕了實(shí)驗(yàn)人員的負(fù)擔(dān)??深A(yù)見,全自動消解儀將在更多領(lǐng)域有著更廣闊的應(yīng)用前景。