石墨消解儀可用于檢測鉛含量
點擊次數(shù):992 更新時間:2019-07-10
隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,我國已經(jīng)成為鉛生產(chǎn)和消費大國,鉛的進(jìn)口量越來越大,加劇了檢測的工作量。為了加快檢測速度,石墨消解–EDTA 滴定法測定鉛礦石及鉛精礦中鉛含量的分析方法被建立了起來。該方法以硝酸、硫酸為消解試劑,采用石墨消解儀消解樣品,實現(xiàn)了鉛礦石和鉛精礦樣品的批量處理,縮短了樣品處理時間,且石墨消解儀加熱均勻,性能穩(wěn)定??赏瑫r消解大批量樣品,節(jié)省樣品處理時間,降低分析成本,提高分析效率,且準(zhǔn)確度高,精密度好,滿足樣品快速檢測的需求。適用于鉛礦石和鉛精礦樣品的快速檢測。
測定方法
在消解管中加入40 mL 乙酸–乙酸銨緩沖溶液,置于120℃的石墨消解儀中加熱至溫?zé)?,將消解管置于渦旋振蕩器中震蕩0.5 min,然后將乙酸–乙酸銨緩沖溶液轉(zhuǎn)移至400 mL 燒杯中,將1.3.1 中的硫酸鉛沉淀連同濾紙一起加入燒杯中,蓋上表面皿,置于電熱板上加熱至微沸,5 min 后取下,冷卻。然后將消解管用20 mL 去離子水洗滌3 次,洗滌液轉(zhuǎn)移至燒杯中,后加入去離子水至200 mL 標(biāo)線,靜置0.5 h 以上,加入0.2 g 抗壞血酸,攪拌均勻,加入2 滴二甲酚橙指示劑,用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為滴定終點,同時做空白試驗。
測定結(jié)果
樣品中鉛的檢出限為2%。采用該方法對3 個鉛礦石及4個鉛精礦實際樣品進(jìn)行測定,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.32%~0.71%,0.18%~0.30%(n=8),加標(biāo)回收率分別為97%~101%,97%~103% ;對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,測定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致,相對誤差不大于0.052%。