1. 實驗目的:消解牛奶樣品,測試評價DS-72全自動消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對牛奶樣品的消解效果。
2. 實驗時間: 2017年
3. 驗證項目:牛奶中的鎘鉛汞砷加標回收實驗
4. 實驗儀器和試劑
前處理儀器:DS-72全自動消解系統(tǒng),廣州格丹納儀器有限公司; 檢測儀器:石墨爐原子吸收分光光度計; 試劑:鹽酸、硝酸、高氯酸、HF酸均為GR級,超純水為一級水;
DS-72全自動石墨消解儀
5. 實驗方法
(1)樣品預處理:取液體試樣5g,置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸9mL,高氯酸1mL,放置過夜;
(2)全自動消解系統(tǒng)消解設定程序:鎘鉛砷前處理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸點是約120,據(jù)此選擇消化溫度為140 ℃左右,在此溫度下持續(xù)一段時間,讓硝酸和樣品充分進行反應一段時間,再加入高氯酸升溫至180℃,使高氯酸充分和有機物反應,然后升溫至205℃,將高氯酸趕出,消解終點樣品無色透明的液體,樣品全部消解*,樣品用1%的硝酸溶液定容。 汞前處理方法:采用硝酸、硫酸、高氯酸的消解方式,加玻璃三角漏斗式回流蓋,110℃條件下冷凝回流加熱直至樣品消化*。
6. 實驗結(jié)果和結(jié)論
表1鎘實驗結(jié)果記錄表
樣品編號 | Cd(mg/kg) | Pb(mg/kg) | Hg(mg/kg) | As(mg/kg) |
加標濃度 | 2.000 | 40 | 3 | 15 |
空白 | -0.025 | 0.000 | 0.064 | 0.00 |
樣品-1 | 0.397 | 0.840 | 0.336 | -0.51 |
樣品-2 | 0.478 | 0.978 | 0.268 | -0.75 |
加標-1 | 2.541 | 37.692 | 2.986 | 12.99 |
加標-2 | 2.369 | 39.858 | 4.074 | 15.02 |
加標-3 | 2.390 | 37.577 | 3.462 | 14.61 |
加標-4 | 2.404 | 36.829 | 3.326 | 14.94 |
加標-5 | 2.245 | 40.759 | 3.504 | 14.07 |
加標回收均值(%) | 99.64 | 94.26 | 104.48 | 98.91 |
RSD | 5.3 | 4.4 | 12.6 | 5.6 |
檢測用儀器 | 石墨爐原子吸收分光光度計 | 石墨爐原子吸收分光光度計 | 測汞儀 | 原子熒光分光光度計 |
7.總結(jié)
DS-72全自動消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對牛奶樣品消解效果。與國標的方法對比結(jié)果顯示,可以達到平板濕法消化的效果,在實用性和操作簡便性方面更有優(yōu)勢。參照相關國標GB5009.12-2010食品中鉛的測定,GB 5009.11-2014 食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定,GB 5009.15-2014食品安全國家標準食品中鎘的測定。
8. 結(jié)論
6次平行測定的砷回收率在105%~113.6%。樣品多次測定的平行性較好,回收率滿足實驗的要求。接下來優(yōu)化方向:1,提高消化溫度;2,縮減消化時間;3,控制好消化過程中的操作。