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牛奶重金屬消解解決方案-全自動石墨消解儀
點擊次數(shù):1611 更新時間:2019-03-12

1. 實驗目的:消解牛奶樣品,測試評價DS-72全自動消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對牛奶樣品的消解效果。

 

2. 實驗時間: 2017年

 

3. 驗證項目:牛奶中的鎘鉛汞砷加標回收實驗

 

4. 實驗儀器和試劑

 

前處理儀器:DS-72全自動消解系統(tǒng),廣州格丹納儀器有限公司; 檢測儀器:石墨爐原子吸收分光光度計; 試劑:鹽酸、硝酸、高氯酸、HF酸均為GR級,超純水為一級水;

DS-72全自動石墨消解系統(tǒng)

DS-72全自動石墨消解儀

 

5. 實驗方法

 

(1)樣品預處理:取液體試樣5g,置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸9mL,高氯酸1mL,放置過夜;

(2)全自動消解系統(tǒng)消解設定程序:鎘鉛砷前處理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸點是約120,據(jù)此選擇消化溫度為140 ℃左右,在此溫度下持續(xù)一段時間,讓硝酸和樣品充分進行反應一段時間,再加入高氯酸升溫至180℃,使高氯酸充分和有機物反應,然后升溫至205℃,將高氯酸趕出,消解終點樣品無色透明的液體,樣品全部消解*,樣品用1%的硝酸溶液定容。 汞前處理方法:采用硝酸、硫酸、高氯酸的消解方式,加玻璃三角漏斗式回流蓋,110℃條件下冷凝回流加熱直至樣品消化*。

 

6. 實驗結(jié)果和結(jié)論

 

表1鎘實驗結(jié)果記錄表

樣品編號

Cd(mg/kg)

Pb(mg/kg)

Hg(mg/kg)

As(mg/kg)

加標濃度

2.000

40

3

15

空白

-0.025

0.000

0.064

0.00

樣品-1

0.397

0.840

0.336

-0.51

樣品-2

0.478

0.978

0.268

-0.75

加標-1

2.541

37.692

2.986

12.99

加標-2

2.369

39.858

4.074

15.02

加標-3

2.390

37.577

3.462

14.61

加標-4

2.404

36.829

3.326

14.94

加標-5

2.245

40.759

3.504

14.07

加標回收均值(%)

99.64

94.26

104.48

98.91

RSD

5.3

4.4

12.6

5.6

檢測用儀器

石墨爐原子吸收分光光度計

石墨爐原子吸收分光光度計

測汞儀

原子熒光分光光度計

 

7.總結(jié)

 

DS-72全自動消解系統(tǒng)(廣州格丹納儀器有限公司)對牛奶樣品消解效果。與國標的方法對比結(jié)果顯示,可以達到平板濕法消化的效果,在實用性和操作簡便性方面更有優(yōu)勢。參照相關國標GB5009.12-2010食品中鉛的測定,GB 5009.11-2014 食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定,GB 5009.15-2014食品安全國家標準食品中鎘的測定。

 

8. 結(jié)論

 

6次平行測定的砷回收率在105%~113.6%。樣品多次測定的平行性較好,回收率滿足實驗的要求。接下來優(yōu)化方向:1,提高消化溫度;2,縮減消化時間;3,控制好消化過程中的操作。

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