隨著城市規(guī)模的不斷擴(kuò)大,水資源消耗量也隨之增加,污水集中處理廠也得到了快速的發(fā)展。根據(jù)污水來源、處理工藝和規(guī)模的不同,污泥的產(chǎn)生環(huán)節(jié)和產(chǎn)生量也不盡相同。而由于城市工業(yè)門類的差異,污水中重金屬的含量也有較大差別。在絮凝沉淀、氣浮、生化等工藝中,廢水中的重金屬進(jìn)人到污泥中,給污泥的再利用帶來了困難,通過檢測分析,掌握污水處理廠污泥中的重金屬含量,為城鎮(zhèn)污泥的利用和處理提供理論依據(jù),可以使放錯(cuò)位置的“垃圾”轉(zhuǎn)化為有用的資源。
本文章中污泥中重金屬的檢測主要采用消解一原子吸收法,將電鍍污泥灰化后,再使用電熱板消解,可以有效避免有機(jī)物對測量結(jié)果產(chǎn)生的影響,具體實(shí)驗(yàn)如下。
實(shí)驗(yàn)操作
1.實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
原子吸收分光光度計(jì)、實(shí)驗(yàn)加熱板。
硝酸(優(yōu)級純),高氯酸、HF(優(yōu)級純),鋅、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.樣品的處理
2.1樣品采集
本次檢測用污泥為某城鎮(zhèn)污水處理廠采用CASS工藝對城鎮(zhèn)廢水進(jìn)行處理后采集的。根據(jù)不同工段污泥產(chǎn)生狀況按比例進(jìn)行混合,混合均勻后取一定量的污泥樣品于塑料袋中帶回實(shí)驗(yàn)室。污泥取回后放置于托盤中進(jìn)行低溫干燥。將干燥后的的污泥進(jìn)行研磨,過100目尼龍篩按四分法取樣。將樣品高溫灼燒成灰化后備用。
2.2污泥樣品的處理
分別稱取0.2000g灰化后的樣品于六個(gè)聚四氟乙烯坩堝內(nèi)(編號1-6),分別加人5.00mL硝酸、1.00mL高氯酸,在電熱板上高溫加熱至冒黃煙,轉(zhuǎn)為低溫微沸條件下繼續(xù)加熱直至消解*。消解后的樣品應(yīng)無色透明或呈微黃色,如消解不*需補(bǔ)加2.00mL硝酸、1.00mL高氯酸繼續(xù)加熱至溶液透明。消解*后,向消解液中加入2.00mL HF,繼續(xù)加熱至近干,轉(zhuǎn)移到25.00mL容量瓶中。使用0.5mol/L的硝酸多次洗滌坩堝,一并轉(zhuǎn)移到容量瓶中,定容至50.00mL。
根據(jù)公式計(jì)算污泥中的鎳、鋅含量
C:污泥中鎳、或者鋅的濃度,mg/kg;
c:消解液或者稀釋后待測溶液中鎳或者鋅 的濃度,mg/L;
n:稀釋倍數(shù); m:稱取灼燒后污泥灰燼的量,g;
M:灼燒后污泥灰燼的總量,g;
50.00:消解液定容后的總體積,mL;
10.0000:灼燒前稱取污泥的總量,g。
由上面表中可以看出,污泥中的鎳、鋅濃度均處在較低水平,6次測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度均較好。
3.加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果
鎳、鎳加標(biāo)量均為為lmg/kg和2mg/kg,同時(shí)測定2次,測定加標(biāo)量,計(jì)算加標(biāo)率。以樣品測定均值結(jié)果為參考計(jì)算加標(biāo)率,加標(biāo)率計(jì)算結(jié)果見下列列出的表格。
由表中可以看出,采用固體樣品加標(biāo)后進(jìn)行灰化、消解、稀釋、測定,加標(biāo)回收率較好。鎳大加標(biāo)率104.2%,鋅大加標(biāo)率為105.0%,且采用高濃度加標(biāo)的效果明顯好于低濃度加標(biāo)。表明灰化過程對樣品中待測物質(zhì)的濃度影響較小,樣品測定值是可信的。
4.結(jié)果討論
實(shí)驗(yàn)加熱板本次實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行批量處理,恒溫加熱、陶瓷加熱傳遞更快速,臺面一擦立刻干凈。使用實(shí)驗(yàn)加熱板對灰化后的污泥樣品進(jìn)行消解,并測定污泥中的鋅和鎳方法可行,準(zhǔn)確度、精密度等均可以滿足相關(guān)要求,可用于城鎮(zhèn)污泥中重金屬含量的測定。